1.由醋酸氯化后分離以氯乙酸母液作原料,硫磺粉為催化劑,在90-100℃條件下繼續(xù)氯化,然后再結(jié)晶,即得。
2.三氯乙醛法由三氯乙醛與發(fā)煙硝酸共熔氧化而得。用硝酸或高錳酸鉀氧化三氯乙醛、在碘或三氯化磷催化和光照下直接氯化乙酸可制得三氯乙酸。
精制方法:從它的熔融物分步結(jié)晶后,用干燥的苯反復(fù)重結(jié)晶精制。純品應(yīng)放在盛濃硫酸的真空干燥器中貯存。也可用氯仿或環(huán)己烷重結(jié)晶,用盛有五氧化二磷或高氯酸鎂的真空干燥器干燥。三氯乙酸也可在硫酸鎂存在下減壓分餾精制。或在三氯乙酸中加入苯,先進(jìn)行共沸蒸餾除去水分,再?gòu)臍埩舻谋饺芤褐薪Y(jié)晶精制。
3.將三氯乙醛與發(fā)煙硝酸混合共熔,進(jìn)行氧化反應(yīng)至不再有二氧化氮生成,制得三氯乙酸粗品:
所得粗品在89.3kPa下精餾,收集餾分,即為成品。
4.制法:
于裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中,加熱硝酸(d1.5)330g,慢慢加熱,攪拌下滴加無(wú)水三氯乙醛①(2)296g(2mol),保持反應(yīng)液溫度在80~85℃,約1.5h加完。加完后繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h。直至很少有二氧化氮逸出為止。蒸餾,直至無(wú)二氧化氮的棕色為止。減壓分餾,得三氯乙酸(1)185g,收率56%。[27]