五溴化鈮的合成裝置
1—輔助接受管;2—產(chǎn)物;3—外熱器;
4—Br2;5—N2制法[101,102]由金屬鈮和氯氣反應(yīng)即可制得本化合物。
將裝有10g鈮粉的試料舟,放入內(nèi)徑25mm、長900mm的硼硅酸玻璃制反應(yīng)管中,試料舟置于從氣體導(dǎo)入口起長度約1/3的部位,用稀有氣體置換管內(nèi)的空氣,然后用干燥氯氣置換。使氯氣以200mL/min左右的速率流入反應(yīng)管的同時(shí),將試料部分加熱至300℃左右,則五氯化鈮呈黃色結(jié)晶在反應(yīng)管的室溫部分析出。排出的氣體導(dǎo)入氯氣吸收瓶(內(nèi)裝氫氧化鈉和碳酸氫鈉的混合水溶液)而被完全吸收。反應(yīng)結(jié)束后冷卻,用稀有氣體置換氯氣,并在稀有氣體氣流中取出五氯化鈮,或?qū)⒎磻?yīng)管中析出氯化鈮(Ⅴ)部位的兩端熔封起來(在此情況下,宜在反應(yīng)管上預(yù)先作成內(nèi)徑為10mm的縮頸)。
另外,可將五氧化二鈮和摩爾比為6倍的炭混合,往該試料中通入流量為200～300mL/min的氯氣,在500～700℃下進(jìn)行氯化反應(yīng)。將制得的五氯化鈮和三氯一氧化鈮NbOCl3混合氣,與氯氣一起通過加熱至600℃的炭層,由此也可制得五氯化鈮。
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