1.用5倍于碘的發(fā)煙硝酸加入碘中,不斷攪拌慢慢加熱至70~80ºC。在反應(yīng)器中通過(guò)空氣可以帶走產(chǎn)物NO2,并在氣體出口處設(shè)置冷卻裝置,以回收夾帶碘。
反應(yīng)結(jié)束后,將白色沉淀溶于水中,加熱蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽慮、干燥即得試劑碘酸。
2.硝酸氧化碘制取.在耐高溫玻璃制成的并連有接受器的蒸餾瓶中放30g碘。在負(fù)壓下加入105mL(98%~99%)的硝酸(相對(duì)密度1.54)。然后在振蕩下微熱,用通入反應(yīng)器中的強(qiáng)空氣流將反應(yīng)中生成的NO2排出,空氣流從一玻璃管送入,管的一端用石棉繩纏好,緊緊塞入蒸餾瓶的管中。由于部分硝酸被蒸出并夾帶碘,因此有時(shí)須停止加熱,將這些餾出物返回反應(yīng)器再重新加熱。反應(yīng)結(jié)束后,蒸餾瓶中剩下白色沉淀。將其溶解在少量水里,放入瓷杯中在水浴上加熱蒸發(fā),直到形成大量結(jié)晶時(shí)冷卻。抽濾,在干燥器上用濃硫酸干燥。產(chǎn)率接近100%。